Nous suivre Industrie Pharma

Un phénomène contrôlé mais difficile à éradiquer

PAR OTMANE ZERZOUF de Borer Chemie AG ET JEAN-STÉPHANE METREAU de Symbiose Environnement

Quasi-inévitable, le rouging est un phénomène préoccupant car trop critique, il peut fragiliser des équipements en inox et faire courir un risque sur la qualité des productions. Sans recommandation précise des instances de régulation, les industriels sont tout de même tenus de contrôler la situation.

Le nettoyage des équipements pharmaceutiques fait partie intégrante des bonnes pratiques de fabrication. Il est donc essentiel de concevoir la bonne stratégie de nettoyage pour aboutir à une utilisation sûre, reproductible et efficace de ces équipements. L'approche doit se baser sur la compréhension des propriétés physico-chimiques des résidus à éliminer tels que les poussières, les graisses et surtout le rouging que l'on peut trouver dans les boucles d'eaux chaudes, EPPI, générateur de vapeur pure, lyophilisateur, autoclave, pompes de distribution, les échangeurs et les cuves de stockage ou process. Une bonne compréhension des facteurs affectant l'apparition du rouging et sa bonne nettoyabilité telle que son interaction avec la surface de l'inox est nécessaire pour appréhender ce phénomène.

De ce fait, il paraît intéressant de se pencher sur les points suivants :

- les différents types d'acier inoxydable

- la nécessité d'un nettoyage initial

- les facteurs influençant l'apparition du rouge

- les différentes stratégies de traitement du rouge

Ce phénomène visible à l'oeil nu résulte de la détérioration de la couche passive de l'inox. Celle-ci devient perméable aux ions qui diffusent dans le film passif d'oxydes et d'hydroxydes de fer. Concrètement, cette diffusion conduit à un déséquilibre du rapport chrome / fer.

Visuellement, le rouging se traduit au départ par la perte de brillance des surfaces puis par leur coloration d'abord orangée, virant ensuite au rouge voire au noir.

D'après Tverberg et al., il y a trois classes qui permettent une classification du rouge :

- classe I : il s'agit d'un rouge migrant, d'origine externe. Il est essuyable et n'adhère pas sur les surfaces et n'affecte pas la couche passive. Sa couleur varie de l'orange au rouge-orangé. La forme la plus présente est l'oxyde de fer.

- classe II : il s'agit d'un rouge non essuyable car adhérent aux surfaces. Ici, la couche passive est déstabilisée. On trouve les colorations orange, rouge, violette et bleue. La forme chimique la plus présente est l'hématite.

- classe III : ce rouge est non essuyable et vitrifié sur la surface. Sa présence est liée à de fortes températures et à l'existence d'halogènes. La coloration est violette et noire. La forme la plus présente est la magnétite ainsi que les chlorures métalliques.

Aujourd'hui, aucune instance de régulation ne formule de recommandation au sujet de la prise en charge du phénomène de rouging. Néanmoins, les acteurs du secteur pharmaceutique doivent élaborer une stratégie, d'une part pour traiter ce phénomène, et d'autre part, pour apporter la preuve aux auditeurs que le phénomène est sous contrôle.

 

Que se cache-t-il derrière l'appellation acier inoxydable ?

 

L'acier inoxydable est un alliage à base de fer (50 à 85 %), de carbone (< 2 %), de chrome (>10,5 %). Des additifs peuvent être ajoutés pour accroître la résistance ou la stabilité de l'alliage : Manganèse, Molybdène, Nickel, Phosphore, Silicium ou Azote. Il existe 4 classes d'acier :

- aciers inoxydables ferritiques : leur taux de chrome se situe entre 11 et 17 %. Ils sont utilisés en particulier pour la fabrication de soupapes magnétiques ou les lames de rasoir. Cet acier est résistant à la corrosion atmosphérique.

- aciers inoxydables martensitiques : leur taux de chrome se situe entre 12 et 18 %. Ils sont utilisés dans la fabrication des scalpels, couteaux, crochets ou pinces pour les applications chirurgicales. Leur résistance à la corrosion est élevée.

- aciers inoxydables austénitiques : leur taux de chrome se situe entre 17 et 24 %,, ils comportent également 8 à 25 % de nickel et 2 à 4 % de molybdène. Ils sont préconisés pour les applications à basses températures des industries chimiques, pharmaceutiques et agroalimentaires.

- aciers inoxydables austénitiques - ferritiques (Duplex) : leur taux de chrome se situe entre 21 et 24 %. Ils sont utilisés pour la fabrication des pièces soumises à de fortes contraintes mécaniques ou chimiques.

 

Quels sont les facteurs qui favorisent le rouging ?

 

Parmi les facteurs impliqués dans l'apparition du rouge, on cite la qualité du nettoyage initial des équipements lors de leur mise en service, l'hétérogénéité des aciers utilisés dans la fabrication des équipements, la mauvaise passivation des surfaces des équipements, la contamination endogène ou exogène des aciers, la température du milieu, la carence en oxygène ou la présence de gaz carbonique.

Lors de l'installation des équipements, des résidus tels que les poussières, les graisses, les empreintes, et autres liés aux travaux d'installation, d'abrasion et de soudure, sont à l'origine de l'apparition du rouge, si l'étape de nettoyage initial est insuffisante.

Un autre point crucial concerne les éventuelles nuances dans la composition des aciers parmi les différentes pièces mises en contact dans les équipements. En effet, la mise en contact d'aciers de compositions sensiblement différentes favorise la migration des ions, déséquilibrant ainsi le rapport entre le chrome et le fer dans la couche passive.

À cela s'ajoute la contamination endogène (soufre, aluminium) ou exogène (résidus organiques ou inorganiques) des aciers intervenant lors des étapes de construction des équipements. Les facteurs environnementaux tels que les hautes températures, la carence en oxygène ou la présence de gaz carbonique dissout dans l'eau process favorisent également la formation de rouge.

Face à ce phénomène, on rencontre deux approches différentes. Depuis longtemps déjà, les techniques mécaniques et physiques sont largement répandues. Ainsi, le brossage, le sablage ou le grenaillage permettent de supprimer efficacement la coloration sans toutefois rétablir la couche passive. Cette méthode est abrasive et modifie la rugosité des surfaces traitées.

La méthode chimique consiste en l'application d'acides forts (acide nitrique et acide fluorhydrique) à des concentrations élevées. La méthode est éprouvée mais elle présente des risques pour les opérateurs, les surfaces traitées peuvent être altérées et elle génère des volumes importants de déchets.

L'électropolissage est une méthode également efficace, souvent utilisée lorsque les techniques précédemment présentées ont échoué. Elle reste néanmoins, un second choix en raison de son coût élevé.

Depuis une dizaine d'années, une nouvelle approche a vu le jour. Une technique à pH neutre, « derouging system », permet de retrouver l'état de surface originel de l'acier, ce qui offre une sécurité opérationnelle certaine, en préservant les équipements et en supprimant la gestion des déchets.

 

Des outils pour la gestion du risque de rouging

 

La LD 20 issue des BPF 2011/8bis apporte des pistes pour élaborer des plans de gestion du risque adaptables à toutes les situations. Le plan peut se décliner en 4 étapes :

- recensement des risques d'impact potentiel sur le produit final,

- analyse et évaluation de l'impact des risques sur le produit final,

- définition des risques acceptables ou pas,

- élaboration des plans d'action pour les risques sélectionnés.

La méthodologie peut suivre l'approche AMDEC (Analyse des modes de défaillance, de leurs effets et de leur criticité).

Sur le terrain, l'inspection visuelle à l'oeil nu, la prise régulière de photographie permettent de réaliser des fiches de suivi des équipements jugés critiques.

LES ÉQUIPEMENTS D'EAU TOUCHÉS EN PREMIER

Le rouging est un phénomène de corrosion spécifique aux aciers inoxydables. Il intervient dans tous les équipements qui sont en contact avec des eaux à usage pharmaceutique, à savoir l'eau pour injectables WFI, l'eau purifiée vrac et la vapeur pure. Sont donc concernés les réseaux de distribution de vapeur pure, et de distribution d'eaux chaudes à usage pharmaceutique (EPV, EPPIV), mais également dans les cuves de fabrication ou de stockage et divers types d'équipements (pompes, mélangeurs...), dans la mesure où ils subissent des désinfections thermiques. Le rouging apparaît donc pour des installations en contact avec l'eau, mais « il n'y a pas de rouging dans l'eau froide car le phénomène s'amorce à partir de 50-60°C », expliquait il y a quelques mois dans nos colonnes Abdel Khadir, président de la commission de la SFSTP. En revanche, Si le phénomène est connu et quasi-inévitable, il reste une certaine incertitude sur son temps d'apparition et les facteurs qui le favorisent car l'industrie pharmaceutique ne dédierait que peu de moyens à la recherche sur ses causes. Ce manque de mobilisation pour éradiquer le rouge viendrait aussi du fait qu'il n'est pas considéré comme un phénomène aussi critique que la contamination bactérienne. Il pourrait néanmoins contribuer à une contamination des productions par des oxydes de fer migrants qui se détachent de la surface et peuvent circuler dans le milieu.

S.L.

Bienvenue !

Vous êtes inscrit à la news Industrie Pharma

Nous vous recommandons

Transformation digitale : Des solutions qui s'imposent

Transformation digitale : Des solutions qui s'imposent

Avec le confinement et le développement du travail à distance, la transformation numérique de l'industrie n'a jamais paru aussi pertinente. Et si la crise liée au Covid-19 accélérait[…]

La pharma se dévoile en chiffres clés

La pharma se dévoile en chiffres clés

Données : « Prioriser le retour sur investissement »

Données : « Prioriser le retour sur investissement »

La crise bouscule les habitudes

La crise bouscule les habitudes

Plus d'articles