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Influence de l'agitation pour une cristallisation de qualité

La cristallisation est une opération réalisée dans de nombreuses applications pour l'industrie chimique, la production d'API, l'industrie alimentaire ou la précipitation des minerais. En fonction des exigences du processus, on utilise le refroidissement, l'évaporation ou la précipitation pour former des cristaux. En conséquence, les équipements utilisés sont très diversifiés. Ekato propose, pour sa part, le Torusjet, un système de circulation à tube d'aspiration à 3 pales qui augmente l'efficacité de la cristallisation.

Pour concevoir un cristalliseur de façon optimale, il est nécessaire de connaître les paramètres de l'application. Il existe trois principaux moyens pour obtenir une supersaturation : le refroidissement, l'évaporation et la précipitation.

Pour le refroidissement et l'évaporation, l'objectif est de créer des tailles de particules ciblées, le plus souvent dans une plage allant de 100 µm à > 2 000 µm. L'application d'un profil de refroidissement ou d'évaporation optimisé améliore dans de nombreux cas le résultat du processus en permettant l'obtention d'une répartition plus serrée des tailles de particules (PSD). Un ensemencement approprié avec environ un 1 à 10 % des particules solides peut améliorer encore davantage la qualité des cristaux.

Le processus par précipitation est, quant à lui, davantage utilisé pour créer de petites tailles de particules, par exemple pour une plage comprise entre un 1 et 10 µm. Dans ce cas, l'opération de mélange devient une procédure de dissipation nécessitant une grande énergie locale, parfois même combinée avec une dissipation de gaz.

Les exemples types sont le carbonate de calcium précipité ou les précipitations de fer à partir de minerais. Indépendamment du processus, un système de mélange dédié comprenant une cuve, les équipements de la cuve, l'alimentation et des points de décharge peut apporter des améliorations significatives en termes de PSD et de consommation d'électricité.

Pour les plus petites capacités et les unités multifonctions, il est courant de recourir à un fonctionnement par batch. Le contrôle du processus y est plus simple, la cristallisation par refroidissement est privilégiée. En processus par batch, la courbe de refroidissement peut être optimisée pour une croissance et un rendement maximum. En utilisant un variateur de fréquence variable (VFD) pour l'agitateur, la puissance absorbée peut être ajustée en fonction des exigences du processus : par exemple, une faible puissance pour le pompage, au début, et une puissance plus importante pour la suspension des solides, en fin de cycle du batch. Il est ainsi possible de réaliser des économies d'énergie substantielles. Pour obtenir des capacités identiques pour des produits fabriqués en masse, il est plus économique d'opter pour un fonctionnement continu car la taille de la cuve et la consommation électrique peuvent être réduites, comparativement aux unités opérant par batch. Pour la cristallisation par évaporation, on utilise principalement les cristalliseurs de type FC et DTB. La cristallisation par refroidissement peut être réalisée, par exemple, dans une cascade de cuves agitées.

Afin de bien contrôler la cristallisation, il est important d'en choisir le meilleur mode opératoire. Dans un premier temps, définir précisément la courbe de saturation (la concentration en fonction de la température). En fonction de l'influence de la température, il faut choisir soit le refroidissement (forte influence), soit l'évaporation (faible influence). L'évaporation peut être soutenue par l'application du vide.

Il est également nécessaire de définir la plage métastable (voir figure 1). Dans cette plage, les cinétiques de la nucléation secondaire, hétérogène et homogène sont équilibrées, c'est-à-dire que la formation de nouveaux cristaux et la croissance des cristaux évoluent à une vitesse comparable. Le dépassement de la plage métastable entraîne une cristallisation incontrôlée car la nucléation domine alors la croissance.

De l'influence de l'agitation

Un système de mélange optimisé a une influence positive sur les résultats du processus. Les temps de mélange réduits diminuent la température et les gradients de concentration, ce qui favorise des conditions plus homogènes dans la cuve. Les turbines à faible cisaillement réduisent la nucléation incontrôlée ainsi que l'impact du cisaillement sur les cristaux. La quantité de particules fines est diminuée, ce qui augmente le rendement tout en simplifiant la séparation solide-liquide en aval.

Les cristalliseurs à fonctionnement continu sont souvent équipés d'un tube d'aspiration. Ces unités sont appelées Cristalliseurs à tube d'aspiration dévié ou DTB (Draft Tube Baffled Crystallizer). La turbine est située à l'intérieur du tube d'aspiration. Elle génère un flux axial dirigé avec des turbulences réduites (voir figure 2).

Les avantages du fonctionnement continu concernent principalement les productions monoproduit à grande capacité. Par exemple, la potasse est généralement traitée dans un DTB, les polymères comme le PET également. Outre un débit élevé, une qualité de produit constante et une séparation calibrée des cristaux sont nécessaires. Les particules plus petites doivent rester dans le processus jusqu'à atteindre une taille minimale.

Ekato a développé le Torusjet, un système de circulation à tube d'aspiration à trois pales, afin d'augmenter considérablement l'efficacité. En observant l'intégralité du système, y compris la géométrique du tube d'aspiration et les pales de redressement au design spécial, le rapport du flux axial par rapport au flux turbulent peut être augmenté de façon considérable. Par conséquent, l'énergie nécessaire pour atteindre un débit fixé est moins importante. Cela impacte à la fois les investissements et les coûts opérationnels.

De plus, les cristaux sont préservés car la diminution des turbulences réduit également les collisions et donc les de coupures sur les bords des cristaux.

Afin de garantir un fonctionnement sécurisé sur du long terme, il est recommandé de vérifier les contraintes, d'une part, en effectuant une analyse des éléments finis (AEF) et d'autre part, les fréquences par une analyse modale pendant la phase de conception. Les DTB sont en effet exposés à des efforts mécaniques et à des vibrations importantes.

Au cours des dernières années, la demande pour des systèmes de mélange plus efficaces a augmenté. À l'avenir, l'optimisation de la consommation d'énergie ainsi que les PSD seront des facteurs déterminants. Une approche globale des processus devient obligatoire pour comprendre les exigences en amont et en aval de l'unité de cristallisation.

Ekato établit des partenariats avec des entreprises, dans le domaine de la séparation des solides et des liquides et perfectionne sa connaissance des exigences et défis spécifiques et des améliorations possibles. Simultanément, les connaissances approfondies des paramètres de qualité et des méthodes pour les influencer seront constamment élargies et appliquées à la conception. Après une large étude expérimentale sur l'efficacité des turbines avec des analyses CFD, Ekato a développé le système à haut rendement Torusjet pour les applications dans les cristalliseurs DTB. Associée à un ensemble de pales de guidage, cette turbine offre des vitesses de flux axial très élevées et augmente donc considérablement l'efficacité du pompage dans les cristalliseurs de masse. Par la suite, notre objectif est d'adapter ce nouveau type de turbine à d'autres applications en dehors des cristalliseurs.

 

Références

[1] Crystallization : Basic Concepts and Industrial Applications, 20.02.2013, Wolfgang Beckmann (Ed.)

[2] Ekato Holding GmbH 2012. Ekato. The book, ISBN 978-3-00-037510-1. Emmendingen : Druckerei Hofmann.

DÉFINITION

Les cristalliseurs à boucle sont souvent appelés cristalliseurs à circulation forcée (FC). En effet, l'écoulement de la solution est forcé par une pompe, alors que la cristallisation par couche est un processus statique. Dans les dispositifs à agitation, on trouve principalement deux types de mélange. L'un est ouvert avec une turbine « hydrofoil », l'autre utilise un tube d'aspiration.

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